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分享幾個(gè)上海精科112A氣相色譜儀的使用技巧,超級(jí)實(shí)用!

更新時(shí)間:2020-11-19      點(diǎn)擊次數(shù):1076

    上海精科112A氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點(diǎn)達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn)擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。

    1、加熱

    由于上海精科112A氣相色譜儀蛤定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:

    1.1 過(guò)溫定位法

    將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。

    1.2 分步遞進(jìn)定位法

    將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕。開(kāi)始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。

    2、調(diào)池平衡

    調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言

    一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置;

    第二步,自衰減至16倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

    第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;

    第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

    第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

    3、點(diǎn)火

    氫焰氣相色譜儀開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。

    3.1 加大氫氣流量法

    先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。

    3.2 減少尾吹氣流量法

    先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。

    4、氣比的調(diào)節(jié)

    氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):

    (1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

    在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止

    (2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

    氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁俊T僬{(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止后,再將氫氣流量上調(diào)少許。

    5、進(jìn)樣技術(shù)

    在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。

    5.1 進(jìn)樣量

    進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。

    (1)排除注射器里所有的空氣

    用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。

    還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。

    (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

    用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

    5.2 進(jìn)樣方法

    雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

    5.3 進(jìn)樣時(shí)間

    進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
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